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凍干機(jī):選擇適宜的預(yù)凍速率

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   凍干機(jī)預(yù)凍速率的重要性:冷凍時(shí)形成的冰晶大小會(huì)影響干燥速率和干燥后產(chǎn)品的溶解速度,我們必須要根據(jù)產(chǎn)品的不同經(jīng)試驗(yàn)得出一個(gè)最佳的冷凍速率。一般的凍干機(jī)相關(guān)理論的書籍都會(huì)提到,降溫速率越大,溶液的過冷度和過飽和度愈大,臨界結(jié)晶的粒度則愈小,成核速度越快,容易形成顆粒較多尺寸較小的細(xì)冰晶。因而冰晶升華后,物料內(nèi)形成的孔隙尺寸較小,干燥速率低,但干后復(fù)水性好,這就是快凍;相反,慢速凍結(jié)容易形成大顆粒的冰晶,冰晶升華后形成的水氣逸出通道尺寸較大,有利于提高干燥速率,但凍干后復(fù)水性差。

   有人曾經(jīng)質(zhì)疑過這條理論是在受熱均勻的前提下得出來的,比較理想,而生產(chǎn)中和實(shí)驗(yàn)中的凍干機(jī)所提到的凍干條件沒有那么理想,在論壇上曾看到這樣的說法,他把快凍慢凍分為以下幾類:

   1)、板溫降得較快,且板溫比產(chǎn)品溫度低很多,則制品底部先凍結(jié)產(chǎn)生結(jié)晶,但上部液體仍較熱,所以不至于瞬間全部結(jié)晶,結(jié)晶會(huì)緩慢生長,就得到了慢凍的效果。

   2)、板溫降得較慢,板溫與品溫相差不大,則制品整體均勻降溫,并形成過冷,當(dāng)能量積累足夠時(shí),瞬間全部結(jié)晶,得到了快凍的效果。

   3)、板溫降得很慢,并在低于共熔點(diǎn)的適宜溫度保持(或緩慢降溫),則制品形成較小的過冷度,液體中先出現(xiàn)少量結(jié)晶,繼續(xù)降溫結(jié)晶生長,得到大結(jié)晶,這即是真正的慢凍。

   4)、制品浸入超低溫環(huán)境(如液氮),整體瞬間結(jié)晶,形成極細(xì)小的晶體(或處于無定形態(tài)),這即是真正的快凍。我比較贊同他的觀點(diǎn),企業(yè)在大多數(shù)情況下采用瓶凍的凍干方法的,瓶凍的受熱不均勻現(xiàn)象很明顯。

  樣品進(jìn)入凍干機(jī)的凍干箱前的溫度越高,樣料液上下部分的溫度梯度越大,冰晶生長速度越慢。溶液若慢速降溫,則形成冰晶比較粗大,冰界面由下向上推進(jìn)的速度慢,溶液中溶質(zhì)遷移時(shí)間充足,溶液表面凍結(jié)層溶質(zhì)積聚也就多。因而導(dǎo)致上表層的溶質(zhì)往往較多,密度較高,而下底層密度較小,結(jié)構(gòu)疏松。同時(shí),在不同的預(yù)凍溫度下凍結(jié)的樣品,干燥后支架孔徑大小有明顯差異。預(yù)凍溫度愈低,支架孔隙直徑愈小。這種分層現(xiàn)象又叫溶質(zhì)效應(yīng),在骨架差的制品上體現(xiàn)得最為明顯,或者底部萎縮,或者中間斷層,或者頂部突起,或者頂部脫落一層硬殼,不一而足。溶質(zhì)效應(yīng)是由于水的凍結(jié)使間隙液體逐漸濃縮,從而使電解質(zhì)濃度增加,引起蛋白質(zhì)的變性和細(xì)胞脫水,導(dǎo)致細(xì)胞死亡。溶質(zhì)效應(yīng)在水的冰點(diǎn)和共晶點(diǎn)之間這一溫度范圍最為明顯。若能以較高的冷凍速度越過這一范圍,則可大大削弱溶質(zhì)效應(yīng)。在實(shí)踐中,也有人提倡使用三步法,即將樣品從室溫先冷卻至樣品的初始凍結(jié)溫度;停止降溫過程,使樣品內(nèi)溫度自動(dòng)平衡,消除其內(nèi)的溫度梯度;然后再迅速降溫,由于此時(shí)樣品整體溫度離結(jié)晶溫度較近,且樣品在凍結(jié)過程中,樣品溫度下降較慢,故樣品在凍結(jié)過程中溫度梯度會(huì)相對較小,冰晶生長速度必相對較快。如此,便提高了預(yù)凍速率,解決了溶質(zhì)聚集在上層的問題。不過,并不是所有的品種使用了三步法后都能取得明顯效果的。


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