土壤凍干機(jī)在底泥中抗生素測定的應(yīng)用，包括以下步驟：
(1)樣品制備：通過凍干機(jī)在低溫真空環(huán)境下把土壤冷凍干燥，然后再研磨；
(2)提取步驟：稱取一定量凍干研磨后的樣品，加15mL磷酸鹽緩沖鹽，用NaOH 或HC1溶液調(diào)節(jié)pH至4~5后，加入同位素提取內(nèi)標(biāo)液;再加入20mL乙臆后，超聲重復(fù)提取二 次，合并提取液，旋蒸濃縮。
(3)分離凈化步驟:用4mL甲醇洗脫小柱兩次，洗脫液收集于10mL玻璃離心管中；最 后將洗脫液氮吹濃縮(干浴溫度為35°C)至恰好吹干，加入500yL含0.025%甲酸的甲醇/水 (體積比1:1)和50ng進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)液，渦旋混合均勻，用0.22μπι的針筒過濾器過濾后，保存于自 動進(jìn)樣樣品瓶中，作為儀器的凈化試樣；
(4)分析檢測步驟:HPLC_MS/MS測定:使用高效液相色譜儀和質(zhì)譜儀測定，色譜柱為C18液相色譜柱，3.5μπιX 3.0mmX 150mm，。電噴霧電離源(，多反應(yīng)監(jiān)測模式，HPLC條件為：進(jìn)樣體積10yL;柱溫40 °C;流動相為高純水(含0.01%的甲酸)和乙腈，流速為0.40 111171^11;通過各目標(biāo)物的保留時(shí) 間、定性離子對進(jìn)行定性分析;通過同位素的峰面積比值進(jìn)行定量分析，得出凈化試樣的測 定結(jié)果。
(4)分析檢測步驟:HPLC_MS/MS測定:使用高效液相色譜儀和質(zhì)譜儀測定，色譜柱為C18液相色譜柱，3.5μπιX 3.0mmX 150mm，。電噴霧電離源(，多反應(yīng)監(jiān)測模式，HPLC條件為：進(jìn)樣體積10yL;柱溫40 °C;流動相為高純水(含0.01%的甲酸)和乙腈，流速為0.40 111171^11;通過各目標(biāo)物的保留時(shí) 間、定性離子對進(jìn)行定性分析;通過同位素的峰面積比值進(jìn)行定量分析，得出凈化試樣的測 定結(jié)果。